氧化安定性测定法实验步骤

氧化安定性测定法实验步骤

1、试样准备

在滤膜托板上放一张滤膜,用夹子把滤膜、漏斗、滤膜托板固定。连接抽真空系统(真空度

约80kpa ) , 过滤约400ml试样, 接收在干净的500ml吸滤瓶内, 弃取滤膜。再次过滤试样时,

不要用上次用过的滤膜,刮,滤膜上滤出的沉渣可能被后加的试样带走,影响实验结果。

2试样氧化

将350ml+5ml已过滤的试样装入干净的氧化管内。在尽量短的时间内(不应超过1h )将

此氧化管放入已恒温至95+ 2°C的加热浴中,氧化管内试样的液面应低于加热质的液面。暂时

存放时,应避光。

氧化管放入加热浴中后,依次装好通氧管和冷凝器,接通冷凝水和氧气,调节氧气流量为

50士5ml/min。确保试样避光。

记录第一个氧化管放入加热浴中的时间 (零时间)。

3、试样冷却

从零时间开始至16土+ ,按照放入加热浴的顺序从加热浴中取出各氧化管, 用一片和氧化管口

同样大小的铝箔或塑料片盖住管口,防止污物、灰尘和水分进入氧化管内。记录第一个氧化管取

出的时间。

将氧化管放入室温下(应高于试样的浊点)通风的暗处冷却至接近室温。放置时间不应超过

4h。

氧化安定性测定法

4、测定可滤出不溶物

把两张质量配重的滤膜放在过滤器滤膜托板上,安装过滤仪器,抽真空(真空度约80kpa )

倾倒并过滤冷却至室温的试样。待全部试样过滤完成后再倒入异辛烷淋洗。过滤结束，用异辛烷

冲洗氧化管和通氧管三次,每次用量50+ 5ml。冲洗液均通过过滤仪器抽滤。过滤完成后,卸下

过滤仪器漏斗上部,再用50+ 5ml异辛烷清洗过滤膜的托板和相邻的部件,弃去滤液。小心取出

滤膜,在80土2°C烘箱中干燥此两张滤膜30min ,冷却30min ,分别称量上层滤膜(样品)和下

层滤膜(空白)的质量,精确至。计算可滤出不溶物的量。

5、测定粘附性不溶物