测硫仪影响因素分析

测硫仪影响因素分析

1裂解氧气、进口氧及氩气流量的影响:裂解氧气是将样品汽化后挥发组分中的硫氧化为SO2 ,进口氧气是加快样品的挥发，氩气是

作为载气推动样品。所以裂解氧气、进口氧流量太小不利于样品汽化燃烧,易形成积碳,堵塞管道，; 流量太大易生成SO3 ,同时没有足

够的时间让样品燃烧,这两种情况都会使检测结果偏小。氩气流量过小进样器针头容易被氧化,过大会造成样品燃烧不全;影响检

测结果。现阶段我们气体流量参数设定为裂解氧: 480+5 mL/min、进口氧: 60+5 mL/min、氩气: 100+5 mL/min ,测量结果较佳。

2进样量的影响:在检测过程中,裂解温度和裂解氧气、进口氧气、氩气流量不变的前提下,进样的多少也会影响检测结果。首先,

在进行标准曲线反标时,进样量的大小对校正系数有较大的影响;其次,在检测过程中对样品硫含量检测数据有影响。进样量的大小要根

据样品的硫含星来进行选择,对含硫量较小的油样,我们要加大进样量,提高硫的检测响应值,从而减小分析误差。对于现阶段汽油、柴

油的硫含量低于l0mg/kg ,无论从准确度,还是精密度, 20uL的进样量都是最佳的进样量试验条件。

3进样速度的影响:进样速度的快慢对结果的准确度也有较大的影响。由于仪器对检测结果时间上的限制,当进样速度太低时,仪器

无法满足检测要求,无法出具相应数据;当进样速度加快时,单位时间内的供氧不足,造成燃烧不全,形成积碳,使检测结果偏低。

4标准曲线的影响:建立标准曲线是荧光法测定硫含量的关键。现阶段汽、柴油硫含量的标准为不大于10mg/kg ,所以一般选择10-5-1

浓度比较合适,建标准曲线所用的标准溶液要在有效期内,并尽量选择同一批次,同时做的标准曲线的系数达到0.999及以上,标样曲线的

校正系数都能在0.9~ 1.1范围内，且误差在5%范围内,说明标准曲线在一个月时间内准确、 有效,可以使用。