石油产品残炭测定法(电炉法) 需要做哪些准备工作？

石油产品残炭测定法(电炉法) 需要做哪些准备工作？

在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物(残炭)的质量百分数[%(m/m)]。

仪器与材料

1电炉法残炭测定仪器

2高温炉。

3干燥器。

4绀锅盖

细砂:要预先充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装地缑的空穴底部装人细砂5~6mL。

准备工作

1、安装仪器

将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度指示调节仪表;冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0C;温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保准确地测量控制电炉温度。

2、将清洁的瓷绀已放在800°C士20°C 的高温炉中煅烧1b之后，取出，先在空气中放置1~ 2min,然后移人干燥器中。

在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至0.0002g。新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h,在干燥器中冷却约40min,然后称精确至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如.上的准确称量;如此重复煅烧、冷却和称

量，直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。

3、瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。粘稠和含蜡的石油产品要预先加热到50~60C才进行摇匀。

4、对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。

5、进行柴油10%残留物的残炭测定时，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。